间歇反应

        1、间歇反应有几个阶段?每个阶段有何特点?

        答：①多硫化钠制备反应 此反应是将硫磺(S)、硫化钠(Na2S )和水混合，以蒸汽加热、搅拌，在常压开口容器中反应，得到多硫化钠溶液。反应时有副反应发生,此副反应在加热接近沸腾时才会有显著的反应速度。因此，多硫化钠制备温度不得超过85℃。 多硫化钠的含硫量以指数n表示。实验表明，硫指数较高时，促进剂的缩合反应产率提高。但当n增加至4时，产率趋于定值。此外，当硫指数过高时，缩合反应中析出游离硫的量增加，容易在蛇管和夹套传热面上结晶而影响传热，使反应过程中压力难于控制。所以硫指数应取适中值。

化工泵案例现场

        ②二硫化碳计量 二硫化碳易燃易爆，不溶于水，密度大于水。因此，可以采用水封隔绝空气保障安全。同时还能利用水压将储罐中的二硫化碳压至高位槽。高位槽具有夹套水冷系统。

        ③邻硝基氯苯计量 邻硝基氯苯熔点为31.5℃，不溶于水，常温下呈固体状态。为了便于管道输送和计量，必须将其熔化，并保存于具有夹套蒸汽加热的储罐中。计量时，利用压缩空气将液态邻硝基氯苯压至高位槽，高位槽也具有夹套保温系统。

        ④缩合反应工序 缩合工序历经下料、加热升温、冷却控制、保温、出料及反应釜清洗阶段。 邻硝基氯苯、多硫化钠和二硫化碳在反应釜中经夹套蒸汽加入适度的热量后，将发生复杂的化学反应，产生促进剂M的钠盐及其副产物。缩合反应不是一步合成，实践证明还伴有副反应发生。缩合收率的大小与这个副反应有密切关系。当硫指数较低时，反应是向副反应方向进行。主反应的活化能高于副反应，因此提高反应温度有利于主反应的进行。但在本反应中若升温过快、过高，将可能造成不可遏制的爆炸而产生危险事故。 保温阶段之目的是尽可能多地获得所期望的产物。为了最大限度地减少副产物的生成，必须保持较高的反应釜温度。操作员应经常注意釜内压力和温度，当温度压力有所下降时，应向夹套内通入适当蒸汽以保持原有的釜温、釜压。 缩合反应历经保温阶段后，接着利用蒸汽压力将缩合釜内的料液压入下道工序。出料完毕，用蒸汽吹洗反应釜，为下一批作业做好准备。本间歇反应岗位操作即告完成。

        2、本间歇反应釜有哪些部件?有哪些操作点?在反应过程中各起什么作用?

        答：反应釜R2是本间歇反应的主设备。为了及时观察反应状态，R2顶部设压力表P，单位MPa。设釜内温度表T，单位 ℃，料位计H-3，单位m。反应釜夹套起双重作用。在诱发反应阶段用手操阀门HV-17通蒸汽加热;在反应诱发后用手操阀门HV-18通冷却水降温。反应釜内设螺旋蛇管，在反应剧烈阶段用于加强冷却，冷却水手操阀门为HV-19。冷却水管线与多级高压水泵出口相连。高压泵出口阀为V25，电机开关为M05。插入反应釜底的出料管线经阀门V20至下一工序。为了防止反应完成后出料时硫磺遇冷堵管，自V20至釜内的管段由阀门V24引蒸汽吹扫。自V20至下工序的管段由阀门V22引蒸汽吹扫。阀门V23引蒸汽至反应釜上部汽化空间，用于将物料压至下工序。釜顶设放空管线，手操阀门HV-21为放空阀。V26是反应釜的安全阀。温度计T2、T3分别为夹套与蛇管出水测温计。

        3、反应一旦超压，有几种紧急处理措施?如何掌握分寸?

        答：如果反应釜压力P上升过快，已将HV-18和HV-19开到最大，仍压制不住压力的上升，可迅速打开高压水阀门V25及高压水泵电机开关M05，进行强制冷却。如果开启高压水泵后仍无法压制反应，当压力继续上升至0.83 MPa(反应温度超过130℃)以上时，应立刻关闭反应釜R2搅拌电机M2。此时物料会因密度不同而分层，反应速度会减缓，如果强制冷却及停止搅拌奏效，一旦压力出现下降趋势，应关闭V25及高压水泵开关M05，同时开启反应釜搅拌电机开关M02。

        4、本反应超压的原因是什么?为什么超压放空不得长时间进行?

        答：如果操作不按规程进行，特别是前期加热速率过猛，加热时间过长，冷却又不及时，反应可能进入无法控制的状态。即使采取了第⑦、第⑧项措施还控制不住反应压力，当压力超过1.20 MPa 已属危险超压状态，将会再次报警扣分。此时应迅速打开放空阀HV-21，强行泄放反应釜压力。由于打开放空阀会使部分二硫化碳蒸汽散失(当然也污染大气)，所以压力一旦有所下降，应立刻关闭HV-21，若关闭阀HV-21压力仍上升，可反复数次。需要指出，二硫化碳的散失会直接影响主产物产率。

        5、反应剧烈阶段停搅拌为什么能减缓反应速率?

        答：搅拌停止延缓了物料互相接触的程度，会是反应速率降低

        6、如何判断反应达到终点?什么情况会出现假终点?

        答：反应罐的温度不再有反应本身提供而由加热套来维持，即可判断反应达到了终点;温度未达到规定的要求前便自动下降。

        7、如果从反应开始就忘记关放空阀会导致什么后果? 答：导致罐内压力达不到预定的压力要求。

        8、总结间歇反应的最佳操作法? 答：间歇反应的控制关键在于最后阶段的温度控制，所以掌握了此刻的温度控制即是获得了最佳操作方法，温控的关键在于观察温度增长的速度，如果平稳，即可只用冷凝夹套给蛇形管冷却，如果增势过猛，要提前开启水泵进行冷却!